Absolutieren von Ethern

[Don Fieldest]

hi leute!
kann mir jemand erklären, wie man das am besten macht, oder wo ich
nachschlagen sollte, um mir das nötige wissen anzueignen?
danke,
don fieldest

[J?rgen Clade]

Hallo,

Post by Don Fieldest
kann mir jemand erklären, wie man das am besten macht, oder wo ich
nachschlagen sollte, um mir das nötige wissen anzueignen?

In Lehrbüchern über Organische Chemie, speziell Praktikumsliteratur.
Beispielsweise Organikum, Gattermann/Wieland, Tietze/Eicher...

MfG,
Jürgen

[Wolfgang Poeschl]

kann mir jemand erklären, wie man das [Verabsolutieren von Ethern] am besten
macht, oder wo ich
nachschlagen sollte, um mir das nötige wissen anzueignen?

Das mit dem Nachschauen wurde ja bereits erklärt.
Dann sag ich dir halt mal eine Methode - wie man das macht!

Bei Ethern (z. B. Diethylether) solltest du aufpassen, dass keine
Peroxide entstanden sind. Notfalls kannst du die Peroxide durch
ausschütteln mit Eisen(II)-Sulfat herausbekommen.
Da du den Ether aber absolut kriegen möchtest kannst du ihn aber auch
erst einige Tage über CaCl2 vortrocknen, anschließend Natriumdraht
einpressen (ca. 5g/l) einige Tage stehen lassen und dann über frischem
Natriumdraht abdestillieren.
Der Natriumdraht dürfte Peroxide, Alkohol und auch Wasser entfernen,
so dass ein vorheriges Ausschütteln nicht erforderlich sein dürfte.

Den Ether kannst du dann in dunklen Flaschen ebenfalls über
Natriumdraht aufbewahren.

Aber es hängt halt immer vom jeweiligen Ether ab ... daher am besten
in den bereits geposteten Büchern nachschauen.


Viel Spaß beim Kochen

Wolfgang

[Stefan Bogwan]

Post by Wolfgang Poeschl
Da du den Ether aber absolut kriegen möchtest kannst du ihn aber auch
erst einige Tage über CaCl2 vortrocknen, anschließend Natriumdraht
einpressen (ca. 5g/l) einige Tage stehen lassen und dann über frischem
Natriumdraht abdestillieren.
Der Natriumdraht dürfte Peroxide, Alkohol und auch Wasser entfernen,
so dass ein vorheriges Ausschütteln nicht erforderlich sein dürfte.

Natriumdraht ist aber eigentlich eher ineffiktiv, da die Oberfläche des
Drhates ziemlich schnell beim Trocknungsvorgang passiviert. Aus diesem Grund
nimmt man beim Absolutieren von Lösungsmitteln eigentlich flüssige
Alkalimetalle oder -legierungen. Der Schmelzpunkt des Metalls oder der
Legierung sollte dabei unter dem Siedepunkt des zu trocknenden
Lösungsmittels liegen. Da Et2O einen sehr niedrigen Siedepunkt hat, wird
hier meist eine NaK-Legierung genommen. Aber Vorsicht,
Diethyletherdestillation mit NaK ist verdammt gefährlich und nur etwas für
wirklich erfahrene Chemiker, nix für den Hausgebrauch. Zum einen wegen der
hochpyrophoren NaK-Legierung, als auch wegen der hochentzündlichen
Etherdämpfe sehr gefährlich. Auf diese Weise kann man schon mal schnell ne
Komplette Etage wegsprengen, wenn NaK sich entzündet und dabei den
Etherkolben zur Explosion bringt.

Post by Wolfgang Poeschl
Den Ether kannst du dann in dunklen Flaschen ebenfalls über
Natriumdraht aufbewahren.
Aber es hängt halt immer vom jeweiligen Ether ab ... daher am besten
in den bereits geposteten Büchern nachschauen.
Viel Spaß beim Kochen
Wolfgang

[db]

In meiner ehemaligen Gruppe am CHEMIE-Institut der Uni Bern gab's vor ca. 12
Jahren eine fürchterlich-heftige Peroxid-Explosion, x-akt beim Absolutieren
von Diethylether, eine reine Routineoperation - damals und seither ....
Das Bild mit dem frisch-abgebrannten Gesicht meines Laborkollegen hängt
seither als Warnung bei der Chemikalienausgabe.
Ich rate Dir, diese Tätigkeit (in privatem Umfeld) zu unterlassen.
Auch wenn's in diversen Lehrbüchern & Praktikumsanleitungen beschrieben
steht, besteht dabei trotzdem eine wirklich Ernst zu nehmende Gefahr.
Take care, db