Discussion:
Schwefelverunreinigungen aus Glasfiltertiegel entfernen
(zu alt für eine Antwort)
Marcel Gsänger
2003-06-27 14:43:21 UTC
Permalink
Hallo NG!

Ich bin Chemiestudent im ersten Semester an der Uni Würzburg. Im
Moment läuft im Rahmen des ACI-Praktikums dessen präparativer Teil.
Vor ein paar Tagen ging es um die Chemie des Schwefels, wobei wir
ausgehend von Schwefel über das Thiosulfat wieder zum Schwefel kommen
sollten. Das Problem war lediglich am Ende die Abtrennung des
rückgewonnenen Schwefelniederschlags aus der Lösung. Da sich der
Schwefel nicht mittels normalem Filterpapier abtrennen lies, kamen wir
auf die Idee, einen Glasfiltertiegel auszuprobieren. Dieser trennte
zwar einen Teil des Schwefels ab, der Rest lief aber trotzdem wieder
durch. Es stellt sich uns nun jedoch das Problem, wie wir diesen sehr
feinen Schwefelniederschlag wieder aus den Poren des Glasfiltertiegels
rauskriegen. Habt Ihr vielleicht eine Idee, was wir da verwenden
könnten? (mit Säuren/Laugen geht ja bei Schwefel nicht besonders viel)
Danke schon mal im Voraus.

Guten Start ins Wochenende,
Marcel
Patrick Kursawe
2003-06-27 14:50:24 UTC
Permalink
Post by Marcel Gsänger
Es stellt sich uns nun jedoch das Problem, wie wir diesen sehr
feinen Schwefelniederschlag wieder aus den Poren des Glasfiltertiegels
rauskriegen. Habt Ihr vielleicht eine Idee, was wir da verwenden
könnten? (mit Säuren/Laugen geht ja bei Schwefel nicht besonders viel)
Da hast Du die selbe Bildungslücke wie "mein" Assi und ich im
AC Fortgeschrittenenpraktikum - allerdings bin ich damals auf
die Idee gekommen, im Holleman/Wiberg nachzusehen und meine dort
erworbenen Kenntnisse anzuwenden.
Und siehe da, es ging ganz wunderbar mit warmer Natronlauge.

HTH, Patrick
Bodo Mysliwietz
2003-06-27 21:44:05 UTC
Permalink
Post by Patrick Kursawe
Und siehe da, es ging ganz wunderbar mit warmer Natronlauge.
..oder gibt Kohlenstoff - ähm - Schwefelkohlenstoff (Kohlendisulfid CS2) dazu;
oder bei 450°C in den Ofen (wenn das der GLasfiltertiegel aushält).
--
Glück Auf - Bodo Mysliwietz
--------------------------------------------
http://www.cneweb.de/home/chemietechnik/
Jürgen Clade
2003-07-02 06:22:38 UTC
Permalink
Hallo Bodo,
Post by Bodo Mysliwietz
..oder gibt Kohlenstoff - ähm - Schwefelkohlenstoff (Kohlendisulfid CS2) dazu;
oder bei 450°C in den Ofen (wenn das der GLasfiltertiegel aushält).
Tja, ob das mit dem CS2 bei *dieser* Art Schwefel auch noch so gut > > funktioniert?
Ich habe es nie gemacht. Aber was spricht dagegen? Wenn der feine Schwefel
von der Mutterlauge in die Fritte transportiert wird, sollte CS2 als Lömi ihn > erst
recht wieder herauslösen können - ist aber sicher nicht die > umweltverträglichste
und ungefährlichste (niedriger Zündpunkt!) vorgehensweise.
Durch Ansäuern von Thiosulfat erhält man in einem so einfachen Versuch
wenig cyclo-S6 neben viel plastischem Schwefel. Physikalisch löslich
ist letzterer AFAIK in gar nichts, auch nicht in CS2. Da man einen
Glasfiltertiegel auch nicht mit starken Alkalien oder hohen
Temperaturen traktieren sollte, bin ich eben auf oxidierende Säuren
gekommen.

MfG,
Jürgen
Bodo Mysliwietz
2003-07-02 15:03:53 UTC
Permalink
Post by Jürgen Clade
Durch Ansäuern von Thiosulfat erhält man in einem so einfachen Versuch
wenig cyclo-S6 neben viel plastischem Schwefel.
oh an den plastischen schwefel kann ich mich noch nach bestimmt 20 annos
errinnern. Frisch war der wie ein Naturschwamm zu entnehmen. Nach Tagen
oder Stunden wurde das ganze aber wieder amorph.
Post by Jürgen Clade
Physikalisch löslich
ist letzterer AFAIK in gar nichts, auch nicht in CS2. Da man einen
Glasfiltertiegel auch nicht mit starken Alkalien oder hohen
Temperaturen traktieren sollte, bin ich eben auf oxidierende Säuren
gekommen.
Ja OK. Wenn das mit den cyclo-S6 so stimmt wäre doch die nächste Frage
wie sich dieser verhält wenn man die Fritte nur für ein paar Minuten auf ca. 150°C
erhitzt - kommt es zur Modifikationsänderung?
--
Glück Auf - Bodo Mysliwietz
--------------------------------------------
http://www.cneweb.de/home/chemietechnik/
Jürgen Clade
2003-07-04 06:25:05 UTC
Permalink
Hallo Bodo,
Post by Bodo Mysliwietz
Post by Jürgen Clade
Durch Ansäuern von Thiosulfat erhält man in einem so einfachen Versuch
wenig cyclo-S6 neben viel plastischem Schwefel.
oh an den plastischen schwefel kann ich mich noch nach bestimmt 20 annos
errinnern. Frisch war der wie ein Naturschwamm zu entnehmen. Nach Tagen
oder Stunden wurde das ganze aber wieder amorph.
Plastischer Schwefel ist *immer* amorph - auch als "Naturschwamm".
Post by Bodo Mysliwietz
Post by Jürgen Clade
Physikalisch löslich
ist letzterer AFAIK in gar nichts, auch nicht in CS2. Da man einen
Glasfiltertiegel auch nicht mit starken Alkalien oder hohen
Temperaturen traktieren sollte, bin ich eben auf oxidierende Säuren
gekommen.
Ja OK. Wenn das mit den cyclo-S6 so stimmt wäre doch die nächste Frage
wie sich dieser verhält wenn man die Fritte nur für ein paar Minuten auf ca. > 150°C
erhitzt - kommt es zur Modifikationsänderung?
Bestimmt, denn so furchtbar stabil ist er nicht. Man wird nach so
einem Versuch irgend einen amorphen plastischen Schwefel haben, der
sich m.E. schwer lösen, aber relativ leicht oxidieren läßt.

MfG,
Jürgen
Bodo Mysliwietz
2003-07-04 14:41:06 UTC
Permalink
Post by Jürgen Clade
Plastischer Schwefel ist *immer* amorph - auch als "Naturschwamm".
Komm Du weißt was ich meinte. Sagen wir mal unspezifisch und brüchig.
--
Glück Auf - Bodo Mysliwietz
--------------------------------------------
http://www.cneweb.de/home/chemietechnik/
Marcel Gsänger
2003-07-02 14:41:49 UTC
Permalink
Post by Bodo Mysliwietz
Post by Patrick Kursawe
Und siehe da, es ging ganz wunderbar mit warmer Natronlauge.
..oder gibt Kohlenstoff - ähm - Schwefelkohlenstoff (Kohlendisulfid CS2) dazu;
oder bei 450°C in den Ofen (wenn das der GLasfiltertiegel aushält).
Also Schwefelkohlenstoff krieg ich garantiert nicht von den Assis. Und
ich glaube nicht, dass der Tiegel die 450°C im Ofen aushalten wird,
wäre aber, bevor ich mir einen neuen kaufe, noch eine letzte
Möglichkeit.

Gruß,
Marcel
Michael Steinmetz
2003-06-28 15:29:13 UTC
Permalink
Post by Patrick Kursawe
Und siehe da, es ging ganz wunderbar mit warmer Natronlauge.
Danach duerfte auch die Glasfritte endlich zuegig durchlaufen. :-(


Gruss,
St1
--
Ein junger Mann im Spielwarenladen:
"Ich hätte gerne ein Geduldspiel! Aber zack zack!"
Jürgen Clade
2003-07-01 09:24:26 UTC
Permalink
Hallo Patrick,
Post by Patrick Kursawe
Da hast Du die selbe Bildungslücke wie "mein" Assi und ich im
AC Fortgeschrittenenpraktikum - allerdings bin ich damals auf
die Idee gekommen, im Holleman/Wiberg nachzusehen und meine dort
erworbenen Kenntnisse anzuwenden.
Und siehe da, es ging ganz wunderbar mit warmer Natronlauge.
Hmmm - das geht zwar, aber ich hätte Bedenken, ob darunter nicht die
Porosität der Fritte leidet. Oxidierende Säuren halte ich deshalb für
günstiger (konz. HNO3 beispielsweise). Dauert aber eine Weile.

MfG,
Jürgen
Richard Bartetzko
2003-07-02 13:06:34 UTC
Permalink
Post by Jürgen Clade
Hmmm - das geht zwar, aber ich hätte Bedenken, ob darunter nicht die
Porosität der Fritte leidet. Oxidierende Säuren halte ich deshalb für
günstiger (konz. HNO3 beispielsweise). Dauert aber eine Weile.
Hallo,
wir haben zum Reinigen von Fritten immer Chromschwefelsäure verwendet. Die
waren hinterher wie neu.

richard
Patrick Kursawe
2003-07-02 14:05:42 UTC
Permalink
Post by Richard Bartetzko
wir haben zum Reinigen von Fritten immer Chromschwefelsäure verwendet. Die
waren hinterher wie neu.
Das Gesicht vom Assistenten will ich sehen, wenn der Studi zur
Chemikalienausgabe geht und um Chromschwefelsäure bittet, weil er einen
Glasfiltertiegel reinigen will...

SEND PIXX!!!!1

Patrick
Bodo Mysliwietz
2003-07-02 15:07:16 UTC
Permalink
Post by Patrick Kursawe
Das Gesicht vom Assistenten will ich sehen, wenn der Studi zur
Chemikalienausgabe geht und um Chromschwefelsäure bittet, weil er einen
Glasfiltertiegel reinigen will...
*lol*
Genau das habe ich mir auch gerade dabei gedacht. Das würde ganz
ordentlich in unsere Saalkasse für die ACI-Abschlussfete kosten. *G*
Man muß ja nicht gleich um fertige C-S bitten.
--
Glück Auf - Bodo Mysliwietz
--------------------------------------------
http://www.cneweb.de/home/chemietechnik/
Richard Bartetzko
2003-07-03 06:45:34 UTC
Permalink
Post by Patrick Kursawe
Das Gesicht vom Assistenten will ich sehen, wenn der Studi zur
Chemikalienausgabe geht und um Chromschwefelsäure bittet, weil er einen
Glasfiltertiegel reinigen will...
SEND PIXX!!!!1
*lol*
Genau das habe ich mir auch gerade dabei gedacht. Das würde ganz
ordentlich in unsere Saalkasse für die ACI-Abschlussfete kosten. *G*
Marcel
Also nun mal langsam. Vor 35 Jahren hat man dies noch nicht so eng gesehen.
Chromschwefelsäure gabs auch nicht in der Chemikalienausgabe, die hat man
sich selbst angesetzt. Ich weiss nicht wie das heute läuft, aber mir scheint
die experimentelle Freiheit doch sehr eingeschränkt zu sein.

richard
Joerg Geiger
2003-07-03 08:23:16 UTC
Permalink
Post by Richard Bartetzko
Also nun mal langsam. Vor 35 Jahren hat man dies noch nicht so eng gesehen.
Auch vor 20 Jahre war es kein Problem. Aber damals war auch Benzol
noch weitgehend ungefaehrlich.
Post by Richard Bartetzko
Chromschwefelsäure gabs auch nicht in der Chemikalienausgabe, die hat man
sich selbst angesetzt. Ich weiss nicht wie das heute läuft, aber mir scheint
die experimentelle Freiheit doch sehr eingeschränkt zu sein.
Wenn die experimentelle Freiheit sich darin aeussert unnoetigerweise
problematische Abfaelle zu erzeugen hast Du recht. Fuer mich besteht
die experimentelle Freiheit in anderen Dingen.
Ich wuesste keine Fall in dem man auf Chromschwefelsaeure zu
Reinigungszwecken angewiesen ist. Der besseren Alternativen
gibt es eine ganze Menge (zB H_2SO_4/H_2O_2).
--
Joerg Geiger
joerg_geiger(at)web.de
| The "paradox" is only a conflict between reality and your feeling |
| of what reality "ought to be". (Richard Feynman) |
Jürgen Clade
2003-07-03 09:45:08 UTC
Permalink
Hallo,
Post by Richard Bartetzko
Post by Patrick Kursawe
Das Gesicht vom Assistenten will ich sehen, wenn der Studi zur
Chemikalienausgabe geht und um Chromschwefelsäure bittet, weil er einen
Glasfiltertiegel reinigen will...
SEND PIXX!!!!1
*lol*
Genau das habe ich mir auch gerade dabei gedacht. Das würde ganz
ordentlich in unsere Saalkasse für die ACI-Abschlussfete kosten. *G*
Marcel
Also nun mal langsam. Vor 35 Jahren hat man dies noch nicht so eng gesehen.
Chromschwefelsäure gabs auch nicht in der Chemikalienausgabe, die hat man
sich selbst angesetzt. Ich weiss nicht wie das heute läuft, aber mir scheint
die experimentelle Freiheit doch sehr eingeschränkt zu sein.
Das scheint mir allerdings auch, nachdem ich die obigen Äußerungen
gelesen habe. Wir haben für sowas auch nicht die Chemikalienausgabe
aufgesucht, sondern das Zeug gleich so gemixt - Schwefelsäure und
Kaliumdichromat standen in den AC-Praktikumssälen eh immer ´rum. Man
braucht für einen Glasfiltertiegel ja auch nur sehr wenig;
andererseits muß er für quantitative Bestimmungen sehr sauber sein.
Mir scheint, daß in diesem Punkt auch ein wenig abhanden gekommen ist
bei der heutigen Studentengeneration...

MfG,
Jürgen
Marcel Gsänger
2003-07-03 19:04:39 UTC
Permalink
Post by Jürgen Clade
Post by Richard Bartetzko
Also nun mal langsam. Vor 35 Jahren hat man dies noch nicht so eng gesehen.
Chromschwefelsäure gabs auch nicht in der Chemikalienausgabe, die hat man
sich selbst angesetzt. Ich weiss nicht wie das heute läuft, aber mir scheint
die experimentelle Freiheit doch sehr eingeschränkt zu sein.
Das scheint mir allerdings auch, nachdem ich die obigen Äußerungen
gelesen habe. Wir haben für sowas auch nicht die Chemikalienausgabe
aufgesucht, sondern das Zeug gleich so gemixt - Schwefelsäure und
Kaliumdichromat standen in den AC-Praktikumssälen eh immer ´rum. Man
braucht für einen Glasfiltertiegel ja auch nur sehr wenig;
andererseits muß er für quantitative Bestimmungen sehr sauber sein.
Mir scheint, daß in diesem Punkt auch ein wenig abhanden gekommen ist
bei der heutigen Studentengeneration...
Wie soll ich das nun verstehen?
Die experimentelle Freiheit im Praktikum ist bei uns sehr
eingeschränkt. Es dürfen nur die Versuche durchgeführt werden, die im
Praktikum vorgesehen sind. Ist ja eigentlich auch verständlich ...
Um auf die Sauberkeit einzugehen:
Man übernimmt den Praktikumsplatz zu Beginn des Semesters schon mit
benutzten Glasfiltertiegeln. Diese haben bereits sichtbare Rückstände
von den vorhergehenden ACI-Durchgängen. Will man diese aber dann gegen
neue Tiegel eintauschen bekommt man die Auskunft: Der geht schon noch!
Somit bleibt einem nur die Möglichkeit entweder mit diesen Tiegeln
weiterzuarbeiten oder sich aus eigener Tasche neue zu kaufen. Zum
Reinigen der Tiegel vor dem Gravimetrie-Block ist definitiv keine Zeit
- leider. Naja, trotz allem ist mit dem heutigen Tage das
ACI-Praktikum erfolgreich zu Ende gegangen. Nun muss ich nur noch
meine Platz saubermachen. :-)
Zur Chromschwefelsäure: Ich habe jetzt erst mal über Nacht konz. HNO3
in den Tiegel eingefüllt. Wenn der Tiegel morgen immer noch nicht
sauber ist, werde ich es mit Chromschwefelsäure probieren.
An dieser Stelle mal ein großes Dankeschön an alle, die sich mit
meinem Problemchen beschäftigt haben.

Gruß,
Marcel
Jürgen Clade
2003-07-04 06:21:55 UTC
Permalink
Hallo Marcel,
Post by Marcel Gsänger
Post by Jürgen Clade
Post by Richard Bartetzko
Also nun mal langsam. Vor 35 Jahren hat man dies noch nicht so eng gesehen.
Chromschwefelsäure gabs auch nicht in der Chemikalienausgabe, die hat man
sich selbst angesetzt. Ich weiss nicht wie das heute läuft, aber mir > >> scheint
die experimentelle Freiheit doch sehr eingeschränkt zu sein.
Das scheint mir allerdings auch, nachdem ich die obigen Äußerungen
gelesen habe. Wir haben für sowas auch nicht die Chemikalienausgabe
aufgesucht, sondern das Zeug gleich so gemixt - Schwefelsäure und
Kaliumdichromat standen in den AC-Praktikumssälen eh immer ´rum. Man
braucht für einen Glasfiltertiegel ja auch nur sehr wenig;
andererseits muß er für quantitative Bestimmungen sehr sauber sein.
Mir scheint, daß in diesem Punkt auch ein wenig abhanden gekommen ist
bei der heutigen Studentengeneration...
Wie soll ich das nun verstehen?
Die experimentelle Freiheit im Praktikum ist bei uns sehr
eingeschränkt. Es dürfen nur die Versuche durchgeführt werden, die im
Praktikum vorgesehen sind. Ist ja eigentlich auch verständlich ...
Nee, ist überhaupt nicht verständlich: Warum soll man nicht mal eigene
Dinge ausprobieren dürfen? Warum muß die Ausbildung mit
Praktikums-Organisations-Scheuklappen durchgeführt werden? Warum darf
man nur noch das lernen, was in der Praktikumsordnung steht?
Post by Marcel Gsänger
Man übernimmt den Praktikumsplatz zu Beginn des Semesters schon mit
benutzten Glasfiltertiegeln. Diese haben bereits sichtbare Rückstände
von den vorhergehenden ACI-Durchgängen.
Aus gutem Grund haben wir damals unsere Filtertiegel selber kaufen
müssen. Aber selbst wenn sie zur Platzausstattung gehören: Wer nimmt
denn bitteschön einem Studenten seinen Arbeitsplatz in so einem
Zustand ab? Warum läßt man sie die Geräte nicht mehr reinigen?
Post by Marcel Gsänger
Will man diese aber dann gegen
neue Tiegel eintauschen bekommt man die Auskunft: Der geht schon noch!
Wer gibt denn so eine Auskunft? Was habt Ihr denn für Assistenten, die
meinen, man könnte mit dreckigen Tiegeln noch saubere
Analysenergebnisse bekommen?
Post by Marcel Gsänger
Somit bleibt einem nur die Möglichkeit entweder mit diesen Tiegeln
weiterzuarbeiten oder sich aus eigener Tasche neue zu kaufen. Zum
Reinigen der Tiegel vor dem Gravimetrie-Block ist definitiv keine Zeit
- leider.
Wie werden Eure Analysen denn bewertet? Bei uns mußte eine Analyse
wiederholt werden, wenn das Ergebnis falsch war - man sparte also
keineswegs Zeit, wenn man auf das Tiegelreinigen verzichtete!
Post by Marcel Gsänger
Naja, trotz allem ist mit dem heutigen Tage das
ACI-Praktikum erfolgreich zu Ende gegangen. Nun muss ich nur noch
meine Platz saubermachen. :-)
Na denn...
Post by Marcel Gsänger
Zur Chromschwefelsäure: Ich habe jetzt erst mal über Nacht konz. HNO3
in den Tiegel eingefüllt. Wenn der Tiegel morgen immer noch nicht
sauber ist, werde ich es mit Chromschwefelsäure probieren.
An dieser Stelle mal ein großes Dankeschön an alle, die sich mit
meinem Problemchen beschäftigt haben.
Bevor Du mit Chromschwefelsäure hantierst (die sollte man erst nehmen,
wenn gar nichts anderes mehr geht): Versuch´ mal, den Tiegel in ein
Becherglas mit konz. HNO3 zu stellen und ein Weilchen auszukochen. Das
dürfte bei Schwefelrückständen genügen.

MfG,
Jürgen
Marcel Gsänger
2003-07-04 07:49:37 UTC
Permalink
***@isc.fhg.de (Jürgen Clade) schrieb:

Hallo Jürgen,
Post by Jürgen Clade
Post by Marcel Gsänger
Die experimentelle Freiheit im Praktikum ist bei uns sehr
eingeschränkt. Es dürfen nur die Versuche durchgeführt werden, die im
Praktikum vorgesehen sind. Ist ja eigentlich auch verständlich ...
Nee, ist überhaupt nicht verständlich: Warum soll man nicht mal eigene
Dinge ausprobieren dürfen? Warum muß die Ausbildung mit
Praktikums-Organisations-Scheuklappen durchgeführt werden? Warum darf
man nur noch das lernen, was in der Praktikumsordnung steht?
Tja, sag das nicht mir, sondern denjenigen, die für die
Praktikumsordnung verantwortlich sind. Ich persönlich finde es auch
sehr schade, dass man keinerlei Freiheit hat. Aber es wird halt echt
nur das Programm stupide durchgeprügelt. Für was anderes bleibt
eigentlich auch kaum bzw. keine Zeit, je nach dem wie oft man in
Gravimetrie, Volumetrie und PC-Methoden die Versuche wiederholen muss
und ob man nicht sogar den ganzen Block nochmal machen muss.
Post by Jürgen Clade
Post by Marcel Gsänger
Man übernimmt den Praktikumsplatz zu Beginn des Semesters schon mit
benutzten Glasfiltertiegeln. Diese haben bereits sichtbare Rückstände
von den vorhergehenden ACI-Durchgängen.
Aus gutem Grund haben wir damals unsere Filtertiegel selber kaufen
müssen. Aber selbst wenn sie zur Platzausstattung gehören: Wer nimmt
denn bitteschön einem Studenten seinen Arbeitsplatz in so einem
Zustand ab? Warum läßt man sie die Geräte nicht mehr reinigen?
Also ich will und werde meinen Tiegel garantiert nicht so zurückgeben.
Die Fritten meiner Tiegel waren alle mehr oder weniger mit Flecken
besetzt, also nicht strahlend weiß, wie sie eigentlich sein sollten.
Weiß auch nicht, warum die so abgenommen wurden - ist halt leider so.
Meine Tiegel sahen jedenfalls immer noch am besten in der ganzen Box
aus ... es hatte niemand richtig saubere Tiegel.
Post by Jürgen Clade
Post by Marcel Gsänger
Will man diese aber dann gegen
neue Tiegel eintauschen bekommt man die Auskunft: Der geht schon noch!
Wer gibt denn so eine Auskunft? Was habt Ihr denn für Assistenten, die
meinen, man könnte mit dreckigen Tiegeln noch saubere
Analysenergebnisse bekommen?
Wir haben eine Betreuerin für's Praktikum, die sich um die
ausstehenden Chemikalien kümmert, Zusatzarbeitsgeräte wie z.B.
Mikrobüretten ausgibt. Bei der konnte man dann auch die Tiegel, die
wirklich vollkommen verdreckt waren, gegen neue eintauschen. Da meine
aber relativ sauber waren, hab ich keine neuen bekommen.
Unsere Assistenten sind einem wirklich keine große Hilfe, z.B. hab ich
einen wegen meinem Schwefel-Tiegel-Problem gefragt, was ich da zum
Saubermachen probieren könnte. Daraufhin kam von dem nur ein kaltes
Schulterzucken mit der Aussage, dass elementarer Schwefel chemisch
relativ resistent ist. Da war ich dann genauso klug wie davor ...
Post by Jürgen Clade
Post by Marcel Gsänger
Somit bleibt einem nur die Möglichkeit entweder mit diesen Tiegeln
weiterzuarbeiten oder sich aus eigener Tasche neue zu kaufen. Zum
Reinigen der Tiegel vor dem Gravimetrie-Block ist definitiv keine Zeit
- leider.
Wie werden Eure Analysen denn bewertet? Bei uns mußte eine Analyse
wiederholt werden, wenn das Ergebnis falsch war - man sparte also
keineswegs Zeit, wenn man auf das Tiegelreinigen verzichtete!
Also ich habe meinen Gravimetrie-Block gleich auf's erste Mal
bestanden, woraus man nun schlussfolgern könnte, dass die
Verunreinigungen wirklich nicht so schlimm waren oder dass ich so
schlampig gearbeitet habe, dass sich die Fehler gegenseitig
ausgeglichen haben. Zum Tiegelreinigen vor dem Gravi-Block hat man
keine Zeit, denn man macht 5 Versuche und hat dafür knapp 2 Wochen
Zeit. Auf Grund der Tatsache, dass wir saalweise in 3 Gruppen geteilt
waren, die immer unterschiedliche Blöcke (also Gravi, Volu oder
PC-Methoden) durchführten und ein Saal bereits Gravi durchgeführt
hatte als mein Saal damit an der Reihe war, konnten wir natürlich
Erfahrungen austauschen. Aus diesem Saal war dann zu hören, dass man
wirklich die Versuche in der vorgegebenen Zeit nur knapp schafft (denn
mindestens einen Versuch muss man zweimal machen).
Zur Bewertung: Jede Analyse eines Blocks darf man einmal wiederholen.
Hat man dann immer noch nicht die nötige Punktzahl zum Bestehen des
Blocks, muss der ganze Block wiederholt werden, wo man dann natürlic
hauch wieder jede Analyse einmal wiederholen darf.
Post by Jürgen Clade
Post by Marcel Gsänger
Naja, trotz allem ist mit dem heutigen Tage das
ACI-Praktikum erfolgreich zu Ende gegangen. Nun muss ich nur noch
meine Platz saubermachen. :-)
Na denn...
Post by Marcel Gsänger
Zur Chromschwefelsäure: Ich habe jetzt erst mal über Nacht konz. HNO3
in den Tiegel eingefüllt. Wenn der Tiegel morgen immer noch nicht
sauber ist, werde ich es mit Chromschwefelsäure probieren.
An dieser Stelle mal ein großes Dankeschön an alle, die sich mit
meinem Problemchen beschäftigt haben.
Bevor Du mit Chromschwefelsäure hantierst (die sollte man erst nehmen,
wenn gar nichts anderes mehr geht): Versuch´ mal, den Tiegel in ein
Becherglas mit konz. HNO3 zu stellen und ein Weilchen auszukochen. Das
dürfte bei Schwefelrückständen genügen.
Vielleicht hat ja schon das Einwirken der konz. HNO3 über Nacht den
gewünschten Effekt, ansonsten werd ich den Tiegel mal mit konz. HNO3
Auskochen.

Danke für Deine Hilfe,
Marcel
Frank Feger
2003-07-05 01:03:41 UTC
Permalink
Post by Marcel Gsänger
Aussage, dass elementarer Schwefel chemisch
relativ resistent ist.
Vielleicht hilft die PC: Siedepunkt 444° C. Allerdings wird Schwefel
schon vor dieser Temperatur vom Luftsauerstoff angegriffen.


Grüße,

F^2
Bodo Mysliwietz
2003-07-05 09:48:30 UTC
Permalink
Post by Frank Feger
Vielleicht hilft die PC: Siedepunkt 444° C. Allerdings wird Schwefel
schon vor dieser Temperatur vom Luftsauerstoff angegriffen.
Nun ja wurde ja auch schon mal angedeutet, ob diese Temperatur aber
Frittentechnisch wirklich Sinn macht?
Ich meine jetzt nicht die Acrylamid-Diskussion.
--
Glück Auf - Bodo Mysliwietz
--------------------------------------------
http://www.cneweb.de/home/chemietechnik/
Frank Feger
2003-07-06 00:03:48 UTC
Permalink
Post by Bodo Mysliwietz
Post by Frank Feger
Vielleicht hilft die PC: Siedepunkt 444° C. Allerdings wird Schwefel
schon vor dieser Temperatur vom Luftsauerstoff angegriffen.
Nun ja wurde ja auch schon mal angedeutet, ob diese Temperatur aber
Frittentechnisch wirklich Sinn macht?
Muß man halt so weit unter der Erweichungstemperatur bleiben, daß nur
der Schwefel einer Oxidation unterliegt, während das Glas der Fritten
noch fest ist.
Post by Bodo Mysliwietz
Ich meine jetzt nicht die Acrylamid-Diskussion.
LOL!


Grüße,

F^2

Joerg Geiger
2003-07-04 11:24:42 UTC
Permalink
Post by Jürgen Clade
Nee, ist überhaupt nicht verständlich: Warum soll man nicht mal eigene
Dinge ausprobieren dürfen? Warum muß die Ausbildung mit
Praktikums-Organisations-Scheuklappen durchgeführt werden? Warum darf
man nur noch das lernen, was in der Praktikumsordnung steht?
Vielleicht weil die Assistenten und der Professor _verantwortlich_
und _haftbar_ sind fuer das was die Studis so anstellen?
Moechtestet Du die Verantwortung dafuer uebernehmen, dass irgend-
ein Idiot 50g Pb(N_3)_2 abnutscht (keine Legende, real life!)?
Ich nicht. Falls es Dir unbekannt sein sollte: es sind schon
Assistenten mit Schmerzensgeld/Schadensersatzforderungen
angegeangen worden weil ein dummer Studi meinte im Labor Mist
bauen zu muessen und dabei seine Mitstudenten zu Schaden kamen.
Freiheit der Forschung gibt es dann, wenn man damit etwas
anzufangen weiss und genuegend davon versteht, naemlich als Graduierter.

[..]
Post by Jürgen Clade
Aus gutem Grund haben wir damals unsere Filtertiegel selber kaufen
müssen. Aber selbst wenn sie zur Platzausstattung gehören: Wer nimmt
denn bitteschön einem Studenten seinen Arbeitsplatz in so einem
Zustand ab? Warum läßt man sie die Geräte nicht mehr reinigen?
Fragt man sich da, hierfuer gab es bei uns a)Assis und b)Saalkasse.

[..]
Post by Jürgen Clade
Post by Marcel Gsänger
Zum
Reinigen der Tiegel vor dem Gravimetrie-Block ist definitiv keine Zeit
- leider.
Das kann ja wohl nicht ein.
Post by Jürgen Clade
Wie werden Eure Analysen denn bewertet? Bei uns mußte eine Analyse
wiederholt werden, wenn das Ergebnis falsch war - man sparte also
keineswegs Zeit, wenn man auf das Tiegelreinigen verzichtete!
Na ja, die Wiederholmoeglichkeiten waren bei uns doch sehr limitiert.

[..]
Post by Jürgen Clade
Post by Marcel Gsänger
Zur Chromschwefelsäure: Ich habe jetzt erst mal über Nacht konz. HNO3
in den Tiegel eingefüllt. Wenn der Tiegel morgen immer noch nicht
sauber ist, werde ich es mit Chromschwefelsäure probieren.
Im Hinblick auf die aufwendige Entsorgung und die unangenehmen
Eigenschaften von Chromschwefelsaeure wuerde ich mal Koenigs-
wasser vorschlagen. Ist zwar auch nicht ganz harmlos, aber
deutlich problemloser zu entsorgen.
--
Joerg Geiger
joerg_geiger(at)web.de
| The "paradox" is only a conflict between reality and your feeling |
| of what reality "ought to be". (Richard Feynman) |
Bodo Mysliwietz
2003-07-04 15:23:21 UTC
Permalink
Moechtest Du die Verantwortung dafuer uebernehmen, dass irgend-
ein Idiot 50g Pb(N_3)_2 abnutscht (keine Legende, real life)?
Krass!
Freiheit der Forschung gibt es dann, wenn man damit etwas
anzufangen weiss und genuegend davon versteht, naemlich als Graduierter.
Na ob man unbedingt graduiert sein muß um mal etwas zu machen was nicht
im Plan steht?

Aber grundlegend stimme ich Dir zu. zumindest muß es eine Rücksprache und
das OK des Assis (oder wessen auch immer) geben. Wenn ich zurückdenke an
meine Laborantenausbildung, da war es zwar noch üblich im Trennungsgang
As qualitativ zu bestimmen, der As-Spiegeltest gehörte aber definitiv nicht
mehr dort hin. Als engagiertes und fleißiges Männlein hatte ich aber z.B. das
Glück diesen dann auch mal machen zu dürfen - nicht weil der Ausbilder mir
das nahelag sondern weil ich davon wußte und allg. einen guten und ernsthaften
Eindruck hinterlassen hatte. Mit der Zeit kamen noch einige andere Dinge,
abweichend vom Plan hinzu. Der Ausbilder hatte selber sichtlich Spaß an
meinem Arbeits-/Wissensdrang :-)
--
Glück Auf - Bodo Mysliwietz
--------------------------------------------
http://www.cneweb.de/home/chemietechnik/
Frank Feger
2003-07-05 02:02:14 UTC
Permalink
Post by Joerg Geiger
dass irgend-
ein Idiot 50g Pb(N_3)_2 abnutscht (keine Legende, real life)?
LOL!


Grüße,

F^2
Bodo Mysliwietz
2003-07-04 14:45:21 UTC
Permalink
Post by Marcel Gsänger
Man übernimmt den Praktikumsplatz zu Beginn des Semesters schon mit
benutzten Glasfiltertiegeln. Diese haben bereits sichtbare Rückstände
von den vorhergehenden ACI-Durchgängen. Will man diese aber dann gegen
neue Tiegel eintauschen bekommt man die Auskunft: Der geht schon noch!
Somit bleibt einem nur die Möglichkeit entweder mit diesen Tiegeln
weiterzuarbeiten oder sich aus eigener Tasche neue zu kaufen.
IMHO Schlechtes Management. Wenn ein Wechsel stattfindet sollte eine
Grundabnahme stattfinden, sind die Dinge nicht vernünftig gereinigt entweder
Nachreinigen oder Ersatz. Das reinigen dürfte wohl auch leichter nach dem
Semester zu bewerkstelligen sein als vorher wo man eh noch nicht soviel
Erfahrung hat.
--
Glück Auf - Bodo Mysliwietz
--------------------------------------------
http://www.cneweb.de/home/chemietechnik/
Loading...